Определение содержания сероводорода в нефти и нефтепродуктах экспресс-методом жидкофазной экстракции.
ASTM D7621-2016 (процедуры А и В)
Повторно введен в 2021 г., унифицирован с IP 570 (2015).
ISO 8217-2024
IP 570 (2016)
ГОСТ 33198-14
Ред. 2019 г., перевод IP 570 (2013), не включает приложений об испытаниях сырой нефти.
Описание метода анализа
Принцип действия прибора – извлечение (экстракция) сероводорода в виде газовой фазы из жидкой пробы с последующим определением сероводорода электрохимическим сенсором.
Экстракция проводится при подаче газа-носителя (очищенного от пыли и паров влаги воздуха) с постоянным расходом и нагреванием анализируемой пробы.
Различия Метода А и метода В.
В методе А проводится отделение летучих серосодержащих примесей (например – меркаптанов) при пропускании извлеченных из пробы компонентов в составе газа-носителя через охлаждаемый фильтрующий модуль, называемый Vapor Phase processor, VPP-процессор.
Автоматический анализатор содержания сероводорода в нефти и нефтепродуктах модели AIC-7621.
Производитель: Chongqing Advanced Technology Co., Ltd (КНР).
Общее устройство в соответствии с требованиями методов:
Приложение А ГОСТ 33198-14, рис. А.1.
Приложение А1, ASTM D 7621, рис. А 1.2
Приложение А, IP 570, рис. А 1
Анализатор модели AIC-7621, технические характеристики:
| Наименование характеристики | Значение | Соответствие методам ASTM, IP и ГОСТ (указаны пункты общие для всех методов) |
| Объём разбавителя (минерального масла) для образца, мл. | 20 | Да, п. 11.4.1 |
| Объём испытательного сосуда, мл. | 50 | Да, п. А.1.1.10 |
| Температура тестовой ячейки, ℃ | +60 +/- 1 или комнатная | Да, п. 9.2 |
| Объём ловушки паров, мл. | 25 | Да, п. А.1.1.10 |
| Температура ячейки для улавливания конденсируемых паров (VPP-фильтр), ℃ | -20 +/- 2 | Да, п. 9.4 |
| Охлаждение ячейки VPP-процессора | твердотельные элементы | Да |
| Диапазон концентраций детектора, мг/кг | 0 - 50 | Да, п. А.1.1.11 |
| Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | 0 - 250 | 0 - 50 мг/кг по ГОСТ 33198; Да, 0 - 250 мг/кг ASTM D7621 и IP 570, Табл. В1.1 |
| Диапазон потока, мл/мин. | 375 +/- 55 | Да, п. 9.4 |
Анализатор модели AIC-7621, метрологические характеристики:
| Наименование характеристики | Значение | Соответствие методам ГОСТ, ASTM, IP |
| Диапазон показаний массовой доли сероводорода, мг/кг (ppm) | 0 - 250 | Да, 0 - 250 мг/кг для ASTM D7621 и IP 570, Табл. В1.1 |
| Диапазон измерений массовой доли сероводорода, мг/кг (ppm) | 0,2 - 250 | - |
| Пределы допускаемой относительной погрешности, % | 20 | - |
| Масса образца для анализа, г | 0,01 - 5 | - |
| Точность дозирования образца, г | 0,0001 | В п. 5.2 ГОСТ и IP или в п. 6.2 ASTM рекомендованы весы с точностью 0,001 г. |
Сравнение методов ASTM D7621 (ГОСТ 33198) и ГОСТ Р 50802
ГОСТ Р 50802-21 Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти, газовых конденсатах и летучих углеводородных фракциях с помощью газовой хроматографии.
| Наименование показателя | ASTM D7621 (ГОСТ 33198) | ГОСТ Р 50802 |
| Анализируемые нефтепродукты | Сырая нефть, дистиллятные топлива, остаточные топлива, мазуты | Сырая нефть, газовый конденсат, углеводородные фракции |
| Диапазон концентраций, мг/кг | 0,4 - 250 | 2,0 – 200 для каждого компонента |
| Необходимые реагенты | Описание товара | Сжатые газы: воздух, водород, гелий |
| Принцип детектирования | Сенсор на сероводород и меркаптаны | Пламенно-фотометричекий детектор (ПФД) |
| Показатели прецизионности, мг/кг: | - | - |
| Предел повторяемости (r), для диапазона | - | - |
| 2,0 – 3,0: | Для сероводорода: 0,34 – 0,61 | Для каждого компонента: 1,0 |
| 3,0 – 10,0: | Для сероводорода: 0,61 – 1,18 | Для каждого компонента: 1,5 |
| 10,0 – 15,0: | Для сероводорода: 1,18 – 1,51 | Для каждого компонента: 3,0 |
| Предел воспроизводимости (R), для диапазона | - | - |
| 2,0 – 3,0: | Для сероводорода: 0,79 – 1,01 | Для каждого компонента: 1,5 |
| 3,0 – 10,0: | Для сероводорода: 1,01 – 2,08 | Для каждого компонента: 3,0 |
| 10,0 – 15,0: | Для сероводорода: 2,08 – 2,66 | Для каждого компонента: 6,0 |